Four rotatif utilisé pour la production de batteries au carbonate de lithium et au lithium

Introduction

Conversion roasting: The spodumene concentrate is manually sent from the concentrate silo via the bucket elevator to the concentrate silo, and then added to the tail of the lithium carbonate rotary kiln via the disc feeder and the screw feeder. The tail gas preheating section high temperature gas drying concentrate, the concentrate is crystallized and calcined at a temperature of about 1200 ° C in the calcination section, and is converted into β-type spodumene by α type (monoclinic system, density 3150 kg/m3). The tetragonal system has a density of 2400 kg/m3, that is, a baking material, and the conversion rate is about 98%.

Technique

Processus de production de carbonate de lithium
Section de cuisson
Conversion roasting: The spodumene concentrate is manually sent from the concentrate pool to the bucket elevator to the concentrate bin, and then added to the tail of the lithium carbonate rotary kiln via the disc feeder and the screw feeder, and preheated by the kiln tail. Segment high-temperature gas drying concentrate, the concentrate is crystallized and calcined at a temperature of about 1200 °C in the calcination section, and is converted into β-type spodumene by α-type (monoclinic system, density 3150kg/m3) (tetragonal system) The density is 2400 kg/m3, that is, the baking material, and the conversion rate is about 98%.
Acidification roasting: After the cooling material is cooled by the cooling section, it is discharged from the kiln head, and then finely ground to 0.074mm in the natural cooling and ball mill to be more than 90%, and then transported to the acidification roasting kiln tailing bin, and then through the feeder and The screw conveyor is added to the mixed acid machine and concentrated sulfuric acid (93% or more) in a certain ratio (concentrated sulfuric acid in excess of 35% of the lithium equivalent in the baking material, about 0.21t of concentrated sulfuric acid per ton of baking material), and then added to the acidification roasting. In the chamber, the closed acidification roasting is carried out at a temperature of about 250 to 300 ° C for 30 to 60 min. The β-type spodumene in the baking is reacted with sulfuric acid, and the hydrogen ions in the acid replace the lithium ions in the β-type spodumene. Li2O is combined with SO42- as water-soluble Li2SO4 to obtain acidified clinker.
Lixiviation et lavage de la boue : le clinker est refroidi et boué pour dissoudre le sulfate de lithium soluble dans le clinker dans la phase liquide. Pour réduire la corrosion de la solution dans l’équipement de lixiviation, la boue de calcaire est utilisée pour neutraliser l’acide résiduel dans le clinker afin d’ajuster le pH. Ajusté à 6,5 ~ 7,0, et en même temps élimine la plupart des impuretés de fer, d’aluminium et d’autres impuretés, le rapport solide de la solution de lixiviation d’environ 2,5, le temps de lixiviation d’environ 0,5h. La boue de lixiviation est séparée par filtration pour obtenir une solution de lixiviation contenant environ 100 g/L de Li 2 SO 4 (Li 2 O 27 g/L), et le gâteau de filtration est un laitier de lixiviation, et la teneur en eau est d’environ 35 %. Le sulfate de lithium est contenu dans le liquide adhérant aux résidus de lixiviation. Afin de réduire les pertes de lithium, les scories de lixiviation sont lavées par agitation inverse et le liquide de lavage est renvoyé dans la boue pour la lixiviation.
Leachate purification: When the baking material is acidified and calcined, in addition to the alkali metal can react with sulfuric acid to produce soluble corresponding sulfate, other iron, aluminum, calcium, magnesium and the like are also reacted with sulfuric acid to produce the corresponding sulfate. Although some impurities in the clinker can be removed during the leaching process, the remaining impurities remain in the leachate and need to be further purified to ensure product quality. The leachate purification is carried out by alkalization decalcification method, alkalizing the leaching solution with alkalizing agent lime milk (containing CaO 100-150 g/L), and raising the pH to 11-12 to hydrolyze magnesium and iron into hydroxide precipitates. Further, a sodium carbonate solution (containing Na2CO3 300 g/L) is reacted with calcium sulfate to produce a calcium carbonate precipitate, thereby removing calcium in the leachate and calcium introduced by the alkalizing agent lime milk. The alkalized calcium removal slurry is separated by liquid solid solution, and the obtained solution is a purification liquid. The calcium to lithium ratio is less than 9.6×10-4, and the filter cake is calcium residue, which is returned to the slurry for leaching.
Évaporation et concentration du liquide de purification : Le liquide de purification a une faible concentration de sulfate de lithium et un faible taux de précipitation du lithium. Il ne peut pas être utilisé directement pour la précipitation du lithium ou du chlorure de lithium. Il est nécessaire d’ajuster le liquide de purification à pH 6-6,5 avec de l’acide sulfurique au préalable, puis de l’évaporer et de le concentrer par un évaporateur à trois effets. La concentration de sulfate de lithium dans le concentré est de 200 g/L (contenant 60 g/L de Li2O). Le liquide concentré est séparé par filtration sous pression, et le filtrat est utilisé pour fournir le liquide à l’étape suivante, et le gâteau de filtration est renvoyé dans la boue pour la lixiviation.
2 Section de production de carbonate de lithium
Le liquide de complétion et la lessive pure (contenant 300 g/L de Na2CO3) ont été ajoutés au réservoir de lithium en évaporation pour effectuer le dépôt par évaporation du lithium (température constante après ébullition pendant 2 h), et le précipité a été précipité en raison de la faible solubilité du carbonate de lithium, et le taux de précipitation du lithium était d’environ 85 %. Après précipitation du lithium, le carbonate de lithium brut (contenant moins de 10 % du filtrat) et la liqueur mère primaire plaquée au lithium sont séparés par une machine centrifuge.
La solution liquide primaire de lithium contient une grande quantité de sulfate de sodium et plus de sulfate de lithium (environ 15 % de la quantité totale), et le liquide alcalin pur (contenant 300 g/L de Na2CO3) est ajouté pour effectuer le deuxième dépôt de lithium afin d’obtenir le deuxième produit brut et le deuxième liquide mère, le liquide mère. Après neutralisation de l’acide et ajustement du pH de l’hydroxyde de sodium, le sous-produit sulfate de sodium anhydre et la liqueur mère de précipitation de sodium sont séparés par évaporation et centrifugation, et le sulfate de sodium anhydre est séché par flux d’air et emballé pour obtenir la poudre de sous-produit Yuanming. La liqueur mère de sodium est retournée dans la liqueur mère une fois.
The primary crude lithium carbonate and the second crude product adhesion liquid contain impurities such as Na2SO4, and then are stirred with purified water at about 90 ° C, and the washing liquid is sent to the alkali, and after washing, the wet lithium carbonate is separated by a centrifuge, and then the wet lithium carbonate is separated. After drying by the far-infrared dryer, the magnetic separation removes the iron debris and the like which are detached from the dryer, and finally is crushed by the airflow and packaged into the warehouse.
Ce projet ajoute principalement une capacité de production de carbonate de lithium de qualité batterie. Du point de vue de l’ensemble du processus de production, le carbonate de lithium de qualité batterie et le carbonate de lithium de qualité industrielle sont fondamentalement les mêmes, la différence est que les conditions de contrôle du processus des deux sections d’évaporation et de coulage du lithium sont différentes, c’est-à-dire que la gravité spécifique du liquide et le passage de la flamme sont mesurés par l’hydromètre lorsque le liquide de purification est concentré par évaporation. Le photomètre mesure la concentration de Li2O dans le liquide pour s’assurer que la concentration du liquide fini est conforme aux exigences du processus. Lorsque le lithium est utilisé, le débitmètre électromagnétique affiche les différents degrés d’ouverture de la vanne de régulation pour contrôler la vitesse d’alimentation, et la vitesse du moteur est contrôlée par le convertisseur de fréquence pour contrôler la vitesse d’agitation de l’agitateur. . Les conditions de contrôle des processus ci-dessus sont toutes des technologies clés de l’entreprise.
3 sections de chlorure de lithium anhydre
The completion liquid obtained in the baking section is subjected to a metathesis reaction with the calcium chloride solution, and after the reaction is completed, CaSO4•2H2O is separated and sent to obtain a CaSO4 product. After separation, a dilute solution of LiCl is obtained, and β-type active Al2O3, Na2CO3 and NaOH solution are sequentially added to remove impurities such as SO42-, Ca2+ and Mg2+ in the dilute solution of LiCl, and then the concentration of LiCl is increased to 400-500 g/L by evaporation and concentration. Cooling filtration was carried out, and solid NaCl was separated to obtain a concentrated solution of LiCl. The LiCl concentrated solution is transported to the refining tank and the company's self-produced refined preparation (the company's patented technology, inorganic components, containing no toxic and harmful heavy metals) is substituted with Na+ to control the Na+/LiCl ratio in the solution end point solution to be less than 30 ppm. After separation, a LiCl completion liquid is obtained, and finally, the finished liquid is spray-dried to obtain a uniform anhydrous lithium chloride product.