Four rotatif utilisé pour la production de carbonate de lithium vers batteries lithium

Introduction

Torréfaction par conversion : Le concentré de spodumène est envoyé manuellement depuis le silo à concentré via l’élévateur à seaux jusqu’au silo à concentré, puis ajouté à la queue du four rotatif au carbonate de lithium via le disque et l’alimenteur à vis. La section de préchauffage des gaz à queue est un concentré de séchage gazeux à haute température, le concentré est cristallisé et calciné à une température d’environ 1200 °C dans la section de calcination, puis converti en spodumène de type β selon α type (système monoclinique, densité 3150 kg/m3). Le système tétragonal a une densité de 2400 kg/m3, c’est-à-dire un matériau de boulange, et le taux de conversion est d’environ 98 %.

Technique

Procédé de production du carbonate de lithium
Section boulangerie
Torréfaction par conversion : Le concentré de spodumène est envoyé manuellement de la piscine à concentré à l’élévateur à seaux puis à la boîte à concentré, puis ajouté à la queue du four rotatif au carbonate de lithium via l’alimentation à disque et l’alimenteur à vis, et préchauffé par la queue du four. Segment de concentré de séchage gazeux à haute température, le concentré est cristallisé et calciné à une température d’environ 1200 °C dans la section de calcination, puis converti en spodumène de type β par α type (système monoclinique, densité 3150 kg/m3) (système tétragonal). La densité est de 2 400 kg/m3, c’est-à-dire le matériau de cuisson, et le taux de conversion est d’environ 98 %.
Torréfaction par acidification : Après que le matériau de refroidissement a été refroidi par la section de refroidissement, il est évacué depuis la tête du four, puis finement moulu à 0,074 mm dans le moulin naturel à refroidissement et à billes pour dépasser 90 %, puis transporté vers le bac à résidus du four de torréfaction par acidification, puis à travers le distributeur et le convoyeur à vis est ajouté à la machine à acide mixte et concentré de l’acide sulfurique (93 % ou plus) dans un certain rapport (concentré de l’acide sulfurique représente plus de 35 % de l’équivalent lithium dans le matériau de cuisson, soit environ 0,21t d’acide sulfurique concentré par tonne de matière de cuisson), puis ajouté à la torréfaction d’acidification. Dans la chambre, la torréfaction par acidification fermée est effectuée à une température d’environ 250 à 300 °C pendant 30 à 60 minutes. La spodumène de type β dans la cuisson est réagie avec de l’acide sulfurique, et les ions hydrogène dans l’acide remplacent les ions lithium du spodumène de type β. Le Li2O est combiné avec le SO42- sous forme de Li2SO4 hydrosoluble pour obtenir un clinker acidifié.
Lixiviation et lavage de la suspension : le clinker est refroidi et sloyé pour dissoudre le sulfate de lithium soluble dans le clinker en phase liquide. Pour réduire la corrosion de la solution à l’équipement de lixiviation, la boue calcaire est utilisée pour neutraliser l’acide résiduel dans le clinker afin d’ajuster le pH. Ajusté à 6,5 ~ 7,0, et en même temps en retirant la plupart des impuretés du fer, de l’aluminium et d’autres impuretés, le ratio solide de la solution de lixiviation est d’environ 2,5, un temps de lixiviation d’environ 0,5h. La boue de lixiviation est séparée par filtration pour obtenir une solution de lixiviation contenant environ 100 g/L de Li 2 SO 4 (Li 2 O 27 g/L), et le gâteau filtrant est un scoia de lixiviation, avec une teneur en eau d’environ 35 %. Le sulfate de lithium est contenu dans le liquide adhérent aux résidus de lixiviation. Pour réduire la perte de lithium, le scoia de lixiviation est lavé par remuage inverse, puis le liquide est renvoyé dans la boue pour la lessivation.
Purification du lixiviat : Lorsque le matériau de cuisson est acidifié et calciné, en plus de l’alcalini peut réagir avec l’acide sulfurique pour produire du sulfate soluble correspondant, d’autres fers, l’aluminium, le calcium, le magnésium et autres similaires sont également réagis avec de l’acide sulfurique pour produire le sulfate correspondant. Bien que certaines impuretés du clinker puissent être éliminées lors du processus de lixiviation, les impuretés restantes restent dans le lixiviat et doivent être purifiées davantage pour garantir la qualité du produit. La purification du lixiviat est réalisée par méthode de décalcification par alcalinisation, alcalinisant la solution de lixiviation avec l’agent alcalinisant lait de chaux (contenant CaO 100-150 g/L), et en augmentant le pH à 11-12 pour hydrolyser le magnésium et le fer en précipits d’hydroxyde. De plus, une solution de carbonate de sodium (contenant Na2CO3 300 g/L) est réagie avec du sulfate de calcium pour produire un précipité de carbonate de calcium, éliminant ainsi le calcium du lixiviat et le calcium introduit par l’agent alcalinisant lait de chaux. La boue d’élimination du calcium alcalinisée est séparée par une solution solide liquide, et la solution obtenue est un liquide de purification. Le ratio calcium/lithium est inférieur à 9,6×10-4, et le gâteau filtrant est constitué de résidus de calcium, qui sont retournés dans la suspension pour la lixiviation.
Évaporation et concentration du liquide de purification : Le liquide de purification présente une faible concentration de sulfate de lithium et un faible taux de précipitation de lithium. Il ne peut pas être utilisé directement pour la précipitation du lithium ou le chlorure de lithium. Il est nécessaire d’ajuster d’abord le liquide de purification à un pH 6-6,5 avec de l’acide sulfurique, puis d’évaporer et de concentrer par un évaporateur à trois effets. La concentration de sulfate de lithium dans le concentré est de 200 g/L (contenant 60 g/L de Li2O). Le liquide concentré est séparé par filtration sous pression, et le filtrat sert à l’étape suivante, puis le gâteau filtrant est renvoyé dans la boue pour le lessivage.
2 Section de production du carbonate de lithium
Le liquide de complétion et la lessive pure (contenant Na2CO3 300g/L) ont été ajoutés au réservoir de lithium évaporant pour effectuer le dépôt évaporatif du lithium (température constante après ébullition pendant 2 heures), et le précipité a été précipité en raison de la faible solubilité du carbonate de lithium, le taux de précipitation du lithium étant d’environ 85 %. Après la précipitation du lithium, le carbonate de lithium brut (contenant moins de 10 % du filtrat) et la liqueur mère primaire plaquée lithium sont séparés par une machine centrifuge.
La solution liquide primaire de lithium contient une grande quantité de sulfate de sodium et une plus grande quantité de sulfate de lithium (environ 15 % de la quantité totale), et le liquide alcalin pur (contenant du Na2CO3 300g/L) est ajouté pour effectuer le second dépôt de lithium afin d’obtenir le second produit brut et le second liquide mère, le liquide mère. Après neutralisation acide et ajustement du pH de l’hydroxyde de sodium, le sous-produit, le sulfate de sodium anhydre et le liquide-mère de précipitation de sodium, sont séparés par évaporation et centrifugation, tandis que le sulfate de sodium anhydre est séché par flux d’air et emballé pour obtenir la poudre de Yuanming comme sous-produit. L’alcool mère de sodium est renvoyé à la liqueur mère une fois.
Le carbonate de lithium brut primaire et le liquide d’adhésion du second produit brut contiennent des impuretés telles que le Na2SO4, puis sont remués avec de l’eau purifiée à environ 90 °C, puis le liquide à lessive est envoyé dans l’alcali, puis après lavage, le carbonate de lithium humide est séparé par une centrifugeuse, puis le carbonate de lithium humide est séparé. Après séchage par le séchoir à infrarouge lointain, la séparation magnétique enlève les débris de fer et autres éléments qui se détachent du sèche-linge, puis sont finalement écrasés par le flux d’air et emballés dans l’entrepôt.
Ce projet ajoute principalement la capacité de production de carbonate de lithium de qualité batterie. Du point de vue du processus de production global, le carbonate de lithium de qualité batterie et le carbonate de lithium de qualité industrielle sont essentiellement identiques, la différence étant que les conditions de contrôle des deux sections d’évaporation et de descente du lithium sont différentes, c’est-à-dire que la densité spécifique du liquide et le passage de la flamme sont mesurés par l’hydromètre lorsque le liquide de purification est concentré par évaporation. Le photomètre mesure la concentration de Li2O dans le liquide afin de s’assurer que la concentration du liquide fini respecte les exigences du procédé. Lorsque le lithium est utilisé, le débitmètre électromagnétique affiche les différents degrés d’ouverture de la vanne régulatrice pour contrôler la vitesse d’alimentation, et la vitesse du moteur est déterminée par le convertisseur de fréquence pour contrôler la vitesse d’agitation de l’agitateur. . Les conditions de contrôle des procédés ci-dessus sont toutes des technologies clés de l’entreprise.
3 sections de chlorure de lithium anhydre
Le liquide de complétion obtenu dans la section de cuisson est soumis à une réaction de métathèse avec la solution de chlorure de calcium, et après la réaction, CaSO4•2H2O est séparé et envoyé pour obtenir un produit CaSO4. Après séparation, une solution diluée de LiCl est obtenue, puis une solution active de type β d’Al2O3, Na2CO3 et NaOH est ajoutée séquentiellement pour éliminer les impuretés telles que SO42-, Ca2+ et Mg2+ dans la solution diluée de LiCl, puis la concentration de LiCl est augmentée à 400-500 g/L par évaporation et concentration. Une filtration de refroidissement a été réalisée, puis le NaCl solide a été séparé pour obtenir une solution concentrée de LiCl. La solution concentrée de LiCl est transportée vers le réservoir de raffinage et la préparation raffinée produite par l’entreprise (la technologie brevetée de l’entreprise, composants inorganiques, ne contenant aucun métaux lourd toxique et nocif) est remplacée par du Na+ pour contrôler le rapport Na+/LiCl dans la solution finale inférieur à 30 ppm. Après séparation, un liquide de complétion LiCl est obtenu, puis le liquide fini est séché par pulvérisation pour obtenir un produit uniforme en chlorure de lithium anhydre.